使用真空旋轉蒸發儀時,需要注意以下多個方面以確保實驗安全、高效地進行:
一、設備檢查與準備
1、接口磨合:旋轉蒸發儀和循環水真空泵的各個接口需要磨合,確保潤滑和密封良好。定期檢查并更換真空管,以保證真空性能。
2、部件完整性:檢查玻璃件是否有裂縫、碎裂、損壞的現象,避免實驗過程中發生意外。同時,確保所有連接部件安裝正確且牢固。
3、清潔干燥:在使用前,將蒸發瓶和冷凝管進行清洗和干燥,以確保無雜質的溶劑可以被蒸發出來。特別是玻璃零件要輕拿輕放,每次安裝前確保已經洗凈、烘干。
二、操作過程注意事項
1、裝液量控制:濃縮時,液體不要裝太多,一般不超過容器的1/2,避免暴沸和污染。平底燒瓶內液體高度不要超過瓶身的三分之一。
2、轉速調節:剛開始時,不要轉太快,以免真空度不足導致瓶子脫落或出現漏氣甩出的情況。根據溶液的性質,設置合理的轉速,粘度大的溶液轉速不易過快。
3、溫度控制:通常先抽真空再升溫,并注意及時放氣,以減少暴沸的發生。特別是酒精與水混合液在濃縮時特別容易暴沸,需格外注意。同時,要根據實驗所需,適當調整加熱溫度,避免過高溫度造成溶劑的燃燒或過低溫度無法蒸發。
4、真空度控制:若真空抽不上來或真空度變小,需檢查各接頭、接口是否密封良好,密封圈、密封面是否磨損嚴重,主軸與密封圈之間是否涂好真空脂,以及真空泵及其皮管是否漏氣等。
5、安全防護:在操作旋轉蒸發儀時,需要佩戴防護眼鏡、實驗手套等個人防護裝備,以防止溶劑濺射造成傷害。此外,還應確保操作臺面整潔干燥,避免液體濺到儀器上或操作臺上。

三、結束階段注意事項
1、卸真空與關泵順序:濃縮完成后,關泵時需注意先卸真空,再關閉水泵的電源。在卸真空時,要保護好瓶子,避免掉入水中。同時,觀察另一抽氣口是否在使用,避免造成倒吸。
2、廢液處理:旋轉蒸發儀接收瓶中的廢液不要直接倒入下水道,應放入專門的廢液瓶中處理。
四、儀器維護與保養
1、定期清潔:定期對旋轉蒸發儀的儀器和部件進行維護和清潔,特別是需要清洗蒸發瓶、冷凝管和加熱器等零部件,以保持其表面的干凈和無雜質。
2、密封圈檢查:定期對密封圈進行檢查和清潔,用軟布將密封圈擦拭干凈,然后涂上真空脂,重新裝回。
3、儀器存放:儀器工作結束以后,及時關閉開關,并拔下電源。用軟布擦凈留在機器表面的各種污漬,清洗燒瓶,保持儀器清潔。
使用真空旋轉蒸發儀時,從設備檢查與準備到操作過程再到結束階段及后續維護保養,每個環節都至關重要。只有嚴格按照規范操作,注重細節,才能確保實驗順利進行,獲得準確可靠的結果,同時延長儀器使用壽命。